1.測試數(shù)據(jù)離散
這里所指的離散,是嚴(yán)重的程度,相同材料的試驗值有相差數(shù)倍的,這種情況多發(fā)生在粉料狀態(tài)。這是由于材料的熱降解或交聯(lián)引起的,因此,在必要時,需要加入穩(wěn)定劑(抗氧化劑)來解決。
2.關(guān)于熔體流動速率值偏低的分析
2.1 料桿運(yùn)動的靈活性
料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運(yùn)動,依靠軸線的兩點(diǎn)定位,一是料桿的測量頭部與料筒內(nèi)孔間的0.075mm左右的公差配合,二是料桿中間部位與導(dǎo)向套之間的公差配合,使料桿在料筒內(nèi)既能自由上下運(yùn)動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時,導(dǎo)向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形,這是用戶常有疏忽的。
然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運(yùn)動。當(dāng)使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認(rèn)真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導(dǎo)向套的內(nèi)壁還不會去清洗它,這樣,使用一段時間后,料桿和導(dǎo)向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。
至于導(dǎo)向套未妥善地放置,以致沒有起到導(dǎo)向作用而使活塞桿歪斜,也是常見現(xiàn)象。
這些故障的結(jié)果是測量值明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。
2.2 口模及料筒的情況
按操作要求,料筒在每次試驗時,都要清洗,口模要求少每天清洗一次及在換料前清洗,但用戶一般對料筒每次都認(rèn)真清洗,而疏忽了口模,一方面當(dāng)然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,口模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度,其內(nèi)壁更容易沉積焦化物,而薄薄地一層,相對于小口徑來說,已占了相當(dāng)?shù)谋壤?,使熔體流經(jīng)的阻力大大增加,試驗值明顯減小。對口模內(nèi)徑測試,發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道,除了口模受到外力的敲擊,使內(nèi)孔發(fā)生變形外,在正常使用的情況下口模內(nèi)徑總是變大的。
上述二種情況,是該種儀器常見的故障,它們都使試驗值偏小,甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位,該單位的一臺進(jìn)口儀器的口模不小心掉了,買了一只國內(nèi)生產(chǎn)的口模,剛開始時,試驗數(shù)據(jù)一切正常,后來突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小,越來越嚴(yán)重,便懷疑口模不好,要求筆者提供一只。經(jīng)筆者檢查,該機(jī)料桿不靈活,口模內(nèi)孔也臟,經(jīng)清洗后,一切恢復(fù)正常。
清洗方法很簡單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后,將料桿和導(dǎo)向套分離,用細(xì)的金相砂紙,沾油后將料桿表層的沉積物打磨掉,同時,將一小片沾油的砂紙卷起,塞入口模以及導(dǎo)向套內(nèi)孔,輕輕拉動,當(dāng)能看到金屬本色后,即可獲得當(dāng)初靈活自如的運(yùn)動狀態(tài),試驗數(shù)據(jù)也將恢復(fù)正常。
2.3 料筒的加熱
料筒有一定的長度,因此在料筒外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產(chǎn)品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點(diǎn)僅在下段的一個區(qū)間,因此當(dāng)加熱圈局部損壞時,即使溫度顯示還是達(dá)到原來的數(shù)值,但料筒內(nèi)的溫度分布已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗值明顯偏離。
這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動大,恢復(fù)時間明顯延長(一般為4-6分鐘),甚至無法穩(wěn)定,用交流電流表測儀器電源電流,在加熱狀態(tài)將明顯低于額定電流。此時,需有專業(yè)儀器維修人員更換內(nèi)部加熱圈。
2.4 溫度的準(zhǔn)確性
國標(biāo)規(guī)定,溫度穩(wěn)定允差0.5℃,儀器盡管采用了電腦軟件控溫,消除了許多不穩(wěn)定因素,但隨時間的流逝,傳感器及電子電路總有些許變化使穩(wěn)定顯示值偏差。因此,要經(jīng)常用校正溫度計進(jìn)行校對。當(dāng)實(shí)際溫度偏低時,熔體流動性變差,試驗值變小,但在正常情況下,如果偏離值不大(如小于0.5℃),對試驗結(jié)果不會有特別明顯的影響。
3. 腐蝕問題
我們注意到,在國家標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)中,沒有將PVC列入標(biāo)準(zhǔn)的試驗條件,一般來說,
PVC是不采用熔體流動速率的試驗而是采用特性粘度的試驗的,但在目前,高分子材料越來越多,五花八門的改性也越來越體現(xiàn)出自身的價值。于是,各種PVC等材料的熔體流動速率值也成為必須的了。
據(jù)筆者所知,PVC沒有成為標(biāo)準(zhǔn)的試驗條件,可能的原因是:
a. 在高溫條件下極易裂解,一旦裂解,不再呈現(xiàn)“熱塑性”,導(dǎo)致儀器的測試機(jī)構(gòu)*損壞;
b. 在高溫條件下釋放具有強(qiáng)腐蝕性的氣體,導(dǎo)致儀器的測試機(jī)構(gòu)腐蝕,導(dǎo)致?lián)p壞。
目前,筆者已研制出耐腐蝕的測試機(jī)構(gòu),并在上海塑料測試中心試用。
4.氣泡
當(dāng)料中混有較多的水汽及空氣時,測量結(jié)果將會有很大的離散,若要減少氣泡的影響,加料
應(yīng)一次完成,必要時還需將材料真空干燥處理。有的在粒料內(nèi)還有明顯可見的氣泡,就無法正確的測量了。
5. 儀器的校核
當(dāng)對測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生懷疑時,首先應(yīng)多做幾次試驗以分析癥結(jié)所在。當(dāng)確實(shí)對儀器本身產(chǎn)生懷疑時,做一次標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗。嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)樣品的試驗要求試驗。如果誤差在10%以內(nèi),認(rèn)為設(shè)備正常(國家計量檢定規(guī)范JJG878),如果超差太大,則應(yīng)進(jìn)行常規(guī)檢查:
a. 口模內(nèi)孔的清潔;
b. 溫度
c. 活塞桿的靈活性
d. 砝碼(一般不會有問題)
e.料筒是否光潔完好,不能有銹蝕。
熔融指數(shù)儀試驗時可能會遇到很多的問題,無論是可避免因素還是不可避免因素,但是只要我們在試驗時盡量做到對每種實(shí)驗材料和儀器都仔細(xì)觀察和維護(hù),就可能避免了可避免因素,降低了實(shí)驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的機(jī)率。